更新時間:2026/6/9 9:44:23

雙馬來酰亞胺(BMI)樹脂是一類以馬來酰亞胺為端基的熱固性樹脂,固化后形成高度交聯的剛性網絡結構。是航空航天復合材料、高頻高速電路板、耐高溫絕緣件的關鍵基體材料。在實際應用中,玻璃化轉變溫度直接影響雙馬來酰亞胺樹脂復合材料的高溫力學性能、尺寸穩定性及界面結合強度,準確測定玻璃化轉變溫度對材料配方優化、固化工藝制定及服役可靠性評估起到關鍵作用。
差示掃描量熱法(DSC)是測定高分子材料的玻璃化的主要方法,具有測試速度快、準確性高和操作便捷等優勢,被廣泛應用于樹脂、塑料、橡膠等材料的熱性能表征。
一、差示掃描量熱儀的工作原理
玻璃化轉變是高分子材料從硬脆玻璃態向高彈態轉變的可逆物理過程,本質是分子鏈段運動的“解凍”,該過程伴隨比熱容的突變。DSC測試時,將樣品與惰性參比物(如空坩堝)置于相同程序控溫環境中,測量兩者的熱流差隨溫度的變化。當BMI樹脂發生玻璃化轉變時,樣品比熱容增大,DSC曲線基線向吸熱方向偏移,通過解析基線偏移的起始點、中點及終止點,可確定Tg(通常取中點溫度作為特征Tg)。
二、實驗的操作步驟
1、測量儀器:DZ-DSC400差示掃描量熱儀(南京大展儀器)

2、測量樣品:雙馬來酰亞胺樹脂澆鑄體
3、參照的測試標準:GB/T22567-2008《電氣絕緣材料測定玻璃化轉變溫度的試驗方法》,同時參考ASTME1356標準,確保測試方法的規范性與數據可比性。
4、實驗參數設置:氣氛宣傳氮氣,流量50mL/min;始溫度50℃,恒溫5min,消除熱歷史;以10℃/min速率升溫至300℃,恒溫2min,結束測試。
5、測量圖譜:

6、測量圖譜分析:
DSC曲線在50–200℃區間基線平穩,無明顯吸熱/放熱峰,表明樣品無殘留水分、未固化單體及結晶雜質;在240–260℃區間,基線出現明顯的吸熱偏移,對應BMI樹脂的玻璃化轉變過程,無熔融峰與分解峰,說明固化樹脂交聯度高、熱穩定性好。
南京大展差示掃描量熱儀的分析軟件對曲線進行基線校正與Tg計算,軟件自動識別玻璃化轉變區間的三個特征溫度:
起始溫度(Tg-onset):244.3℃,分子鏈段開始運動的溫度;
中點溫度(Tg-mid):252.76℃,玻璃化轉變的特征溫度,通常作為材料Tg;
終止溫度(Tg-end):260.7℃,分子鏈段運動基本完成的溫度。
三、實驗結論
差示掃描量熱儀適配BMI樹脂、聚酰亞胺、聚醚酮等多種高性能聚合物的熱性能測試,可為高分子材料的研發、生產及質量檢測提供準確而高效的熱分析解決方案。
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