丁苯橡膠（SBR）是由丁二烯和苯乙烯共聚得到的通用合成橡膠，廣泛應用于輪胎、密封件、輸送帶、鞋材及減震制品等領域。丁苯橡膠材料在實際使用過程中會長期受到溫度、氧氣、機械應力及填料體系的影響，其熱穩(wěn)定性、揮發(fā)份含量、橡膠主體分解行為、炭黑或灰分殘留量等參數(shù)，直接關系到材料配方設計、產(chǎn)品質量控制和失效分析。

    熱重分析儀（TGA/TG）通過記錄樣品質量隨溫度或時間的變化，可用于評價丁苯橡膠（SBR）的熱分解過程、熱穩(wěn)定性、揮發(fā)份含量、有機物含量、炭黑含量及無機灰分含量。相比單純的燃燒灰分法或溶劑抽提法，熱重分析法具有樣品用量少、測試過程連續(xù)、可同時獲得多階段質量損失信息等優(yōu)勢。

    一、熱重分析儀的測量原理

    熱重分析儀在程序控溫條件下，連續(xù)測量樣品質量隨溫度或時間的變化。丁苯橡膠（SBR）在升溫過程中通常會經(jīng)歷以下幾個質量變化階段：

    1、低溫揮發(fā)階段

    在室溫至約200℃范圍內(nèi)，樣品中可能存在的水分、低沸點助劑、殘余溶劑或少量加工油會揮發(fā)，TG曲線上表現(xiàn)為輕微失重。

    2、橡膠主體熱分解階段

    丁苯橡膠（SBR）主體通常在約300℃以后開始明顯熱分解，丁二烯鏈段和苯乙烯鏈段發(fā)生斷鏈、裂解和揮發(fā)，TG曲線出現(xiàn)主要失重臺階，DTG曲線出現(xiàn)明顯失重速率峰。

    3、炭黑或碳質殘留階段

    在氮氣氣氛下，橡膠主體分解后會殘留炭黑、碳化殘渣和無機填料。若后續(xù)切換為空氣或氧氣氣氛，炭黑和碳質殘留會進一步氧化燃燒，產(chǎn)生新的失重階段。

    4、灰分殘留階段

    Zui終在高溫空氣或氧氣氣氛下仍不分解的殘余物，主要為無機填料、金屬氧化物、硅酸鹽、氧化鋅、硫化體系殘留等灰分。

    因此，通過熱重分析儀的測試圖譜數(shù)據(jù)，可以對丁苯橡膠（SBR）的揮發(fā)份、橡膠含量、炭黑含量和灰分含量進行半定量或定量分析。

    二、實驗操作步驟

    1、測量儀器：DZ-TGA201熱重分析儀（南京大展儀器）。

    2、測量樣品：取待測丁苯橡膠（SBR）樣品，剪切成小塊或薄片，樣品應具有代表性，避免只取表面老化層或局部填料富集區(qū)域。樣品量：15mg～25mg。

    3、測試氣氛：氮氣氣氛，保護熱解。

    4、實驗參數(shù)設置：

    氣體流量：氮氣：50mL/min～100mL/min；

    第一階段：截止溫度300℃，掃描速率15℃/min，恒溫8min;

    第二階段：截止溫度600℃，掃描速率15℃/min，不需要恒溫；

    第三階段：截止溫度850℃，掃描速率25℃/min，恒溫1min。

    5、測試圖譜：

    6、測試圖譜分析：

    該SBR膠料的TG曲線在300℃以后出現(xiàn)明顯失重，說明橡膠主體開始熱分解；約430℃附近出現(xiàn)zui大失重速率峰，表明該溫度附近為丁苯橡膠主體熱裂解zui劇烈階段。在氮氣階段結束后，樣品仍存在較高殘留質量，說明配方中含有較多炭黑、碳質殘留或無機填料。

    三、實驗結論

    利用熱重分析儀測試丁苯橡膠（SBR）具有較高的應用價值：

    3.1配方分析：可快速判斷SBR膠料中橡膠主體、炭黑和無機填料的大致比例。

    3.2質量控制：可用于不同批次膠料的穩(wěn)定性對比，判斷是否存在填料比例異常、揮發(fā)份偏高或加工油含量波動。

    3.3熱穩(wěn)定性評價：通過起始分解溫度和zui大分解速率溫度，評價丁苯橡膠（SBR）材料在高溫環(huán)境下的使用可靠性。

    3.4失效分析：對老化、燒蝕、變硬或異常失重的SBR制品，可通過TG/DTG曲線判斷是否存在熱氧化、配方異常或填料殘留異常。

    3.5工藝優(yōu)化：可為混煉、硫化、后處理和材料選型提供依據(jù)，輔助優(yōu)化SBR制品的耐熱性和使用壽命。

返回列表